FT-NIR-spektroskopia viljatuotteiden pitoisuus- ja laatumittauksessa

Raportin alkuosassa käsitellään IR/NIR spektroskopian teoreettisia perusteita sekä laitetekniikoita. Tietyn yhdisteen kaikilla molekyyleillä tai molekyyliryhmillä on sama energiatila, jota voidaan mitata epäsuorasti absorptiospektrillä. NIR alueella tähän energiatilaan vaikuttaa hydrataatioaste, lämpötila ja molekyyliryhmän viereiset molekyyliryhmät. Tärkeimmät ryhmät elintarvikkeilla NIR alueella ovat C H , O H ja N H ryhmät. Laitetekniikka jaetaan suodatinlaitteisiin, dispersiivisiin laitteisiin ja Fourier muunnos(FT) laitteisiin. Suodatinlaitteet mittaavat 6-20 kapeaa kaistaa spektristä. Näistä kaistoista käytetään kahdesta neljään tietyn komponentin määrittämiseen. Dispersiivisillä ja FT spektrometreillä mitataan joko koko NIR alue tai huomattava osa siitä. Analytiikassa käytetään joko muutamia spektripisteitä tai muutamia spektrialueita monimuuttujaregression avulla tapahtuvaan laskentaan. FT IR/NIR laitteiden etuja dispersiivisiin verrattuina sekä FT IR/NIR laitteiden näytetekniikkaa eri olomuodoissa oleville näytteille selostetaan raportin jälkimmäisessä osassa. IR/NIR tekniikan sovellutuskohteet ulottuvat vilja , liha ja maitotuotteista farmaseuttisiin ja teknokemian tuotteisiin sekä pakkausmateriaaleihin. Tärkein sovellutuskohde ovat tähän mennessä olleet vilja ja viljapohjaiset tuotteet. Tutkimuksen keskeisin tavoite oli selvittää laatutekijöiden mittausmahdollisuutta nopealla IR/NIR tekniikalla. Toinen tutkimuksen tavoite oli selvittää, mitkä analysoiduista muuttujista vaikuttivat eniten leivän ominaistilavuuteen ja leivän vanhenemiseen. Tällöin ei käytetty NIR dataa vaan näytteistä määritettyjä kemiallisia ja fysikaalisia mittaustuloksia. Saatua tietoa voidaan käyttää leivontaprosessin mallituksessa. Käytännön ongelmaksi valittiin vehnän leivontalaadun määrittäminen. Aineisto jakaantui viiden näytteen suppeaan sarjaan ja 40 näytteen laajaan sarjaan. Tutkimuksessa otettiin huomioon lähes kaikki kemialliset, entsymaattiset ja fysikaaliset mittaukset, jotka ovat yleisesti käytössä leipomoissa. Näitä täydennettiin taikinan viskoelastisuuteen liittyvillä mittauksilla reometrilla sekä aminohappoanalyyseillä. Näytteistä suoritettiin koeleivonnat. Paistetuista leivistä mitattiin kovuus ja tilavuus. Jauhoista mitattujen spektrien korrelaatiota tutkittiin kaikille mitatuille ominaisuuksille, myös leipien kovuuteen ja tilavuuteen. Korrelaatiotutkimuksessa käytettiin pääkomponentteihin perustuvaa monimuuttujaregressiota. Hyvä korrelaatio löytyi suurimmalle osalle muuttujista. Laaja sarja jaettiin yhtäsuuriin kalibrointijoukkoon ja 'tuntemattomaan' joukkoon. Pitoisuuksienkin kalibrointiin tarvittava näytemäärä on jo 30-40 ja laatuominaisuuksiin jopa muutamia satoja. Liian pienestä kalibrointijoukosta huolimatta kosteudelle, proteiinille ja kostealle sitkolle saatiin hyvä tulos. Mitattujen muuttujien vaikutusta leivän ominaistilavuuteen ja kovuuteen tutkittiin UNSCRAMBLER ohjelman avulla laadituilla malleilla. Tällöin ei käytetty NIR spektrejä vaan jauhoista mitattuja analyysituloksia. Lähes kaikki mitatut ominaisuudet vaikuttivat leivän ominaistilavuuteen, mutta leivän vanhenemiseen ei löytynyt korrelaatiota. Käytännön malliin ei tällä sarjalla päästy, sillä leivän tilavuuden ennustamiseen riittävällä tarkkuudella olisi tarvittu yli 10 jauhomuuttujan mittausta. Yhteistyössä VTT:n biotekniikan laboratorion kanssa tutkittiin, voitaisiinko mallasanalyysejä korvata NIR tekniikalla. Ohramallastutkimuksessa spektrit mitattiin jauhetusta maltaasta, mutta osa analytiikasta käsitti mallasuutteen ominaisuuksia. Näissä mittauksissa ei saatu kovin hyviä tuloksia, koska tuolloin käytössä ollut detektori oli herkkyydeltään riittämätön.