Abstract
Tässä tutkielmassa tutustuttiin VTT:n kehittämään ja valmistamaan
NIR-spektrometrimoduuliin. Moduuli toimii lähi-infrapunaalueella 1500–1980 nm,
ja koostuu koteloon pakatusta Fabry-Pérot-interferometristä ja
termopatsasdetektorista. Tutkittiin eri käyttökohteita kyseiselle moduulille
ja NIR-spektroskopialla yleisesti. Lopputuloksena moduulin käyttämiseksi
spektrometriassa suunniteltiin ja toteutettiin yksinkertainen
mittauslaitteisto diffuusiheijastusspektrien mittaamiseksi. Kofeiinista ja
parasetamolista ja niiden kanssa valmiissa lääkkeissä käytetyistä
täyteaineista valmistettiin seoksia kalibrointisarjoihin. Näytteistä
mitattujen spektrien avulla suoritettiin kalibrointi monimuuttujamenetelmällä,
PLS-regressiolla, esikäsitellyille spektreille.
Spektrometrillä todettiin voitavan tehdä kvantitatiivistä analyysiä.
Parasetamolisarjan NIR-spektrien pohjalta saatiin luotua kalibrointimalli,
jolla oli mahdollista ennustaa parasetamolin määrä. Eri mallien virheet olivat
n. 4,4–6,6 massaprosenttia kahden keskihajonnan päässä määritetyistä arvoista
käyttäen ristivalidointia, seoksista riippuen, ja selitysasteet R2 olivat
kaikissa kalibroinneissa yli 0,991. Kofeiinisarjan pohjalta luotu kalibrointi
ei onnistunut hyvin, todennäköisesti näytteiden epähomogeenisuuden vuoksi.
Selitysaste R2 oli 0,977 ja määritysvirhe oli kahden keskihajonnan päässä
määritetyistä arvoista 9,5 prosenttiyksikköä käyttäen ristivalidointia.
Original language | Finnish |
---|---|
Qualification | Master Degree |
Publication status | Published - 2011 |
MoE publication type | G2 Master's thesis, polytechnic Master's thesis |
Keywords
- chemometrics
- NIR spectroscopy
- multivariate calibration
- quantitative chemical analysis