Kvantitatiivinen kemiallinen analyysi mikroelektromekaanisella NIR-spektrometrillä

Matti Tammi

Research output: ThesisMaster's thesis

Abstract

Tässä tutkielmassa tutustuttiin VTT:n kehittämään ja valmistamaan NIR-spektrometrimoduuliin. Moduuli toimii lähi-infrapunaalueella 1500–1980 nm, ja koostuu koteloon pakatusta Fabry-Pérot-interferometristä ja termopatsasdetektorista. Tutkittiin eri käyttökohteita kyseiselle moduulille ja NIR-spektroskopialla yleisesti. Lopputuloksena moduulin käyttämiseksi spektrometriassa suunniteltiin ja toteutettiin yksinkertainen mittauslaitteisto diffuusiheijastusspektrien mittaamiseksi. Kofeiinista ja parasetamolista ja niiden kanssa valmiissa lääkkeissä käytetyistä täyteaineista valmistettiin seoksia kalibrointisarjoihin. Näytteistä mitattujen spektrien avulla suoritettiin kalibrointi monimuuttujamenetelmällä, PLS-regressiolla, esikäsitellyille spektreille. Spektrometrillä todettiin voitavan tehdä kvantitatiivistä analyysiä. Parasetamolisarjan NIR-spektrien pohjalta saatiin luotua kalibrointimalli, jolla oli mahdollista ennustaa parasetamolin määrä. Eri mallien virheet olivat n. 4,4–6,6 massaprosenttia kahden keskihajonnan päässä määritetyistä arvoista käyttäen ristivalidointia, seoksista riippuen, ja selitysasteet R2 olivat kaikissa kalibroinneissa yli 0,991. Kofeiinisarjan pohjalta luotu kalibrointi ei onnistunut hyvin, todennäköisesti näytteiden epähomogeenisuuden vuoksi. Selitysaste R2 oli 0,977 ja määritysvirhe oli kahden keskihajonnan päässä määritetyistä arvoista 9,5 prosenttiyksikköä käyttäen ristivalidointia.
Original languageFinnish
QualificationMaster Degree
Publication statusPublished - 2011
MoE publication typeG2 Master's thesis, polytechnic Master's thesis

Keywords

  • chemometrics
  • NIR spectroscopy
  • multivariate calibration
  • quantitative chemical analysis

Cite this