Kvantitatiivinen kemiallinen analyysi mikroelektromekaanisella NIR-spektrometrillä

Matti Tammi

Research output: ThesisMaster's thesisTheses

Abstract

Tässä tutkielmassa tutustuttiin VTT:n kehittämään ja valmistamaan NIR-spektrometrimoduuliin. Moduuli toimii lähi-infrapunaalueella 1500–1980 nm, ja koostuu koteloon pakatusta Fabry-Pérot-interferometristä ja termopatsasdetektorista. Tutkittiin eri käyttökohteita kyseiselle moduulille ja NIR-spektroskopialla yleisesti. Lopputuloksena moduulin käyttämiseksi spektrometriassa suunniteltiin ja toteutettiin yksinkertainen mittauslaitteisto diffuusiheijastusspektrien mittaamiseksi. Kofeiinista ja parasetamolista ja niiden kanssa valmiissa lääkkeissä käytetyistä täyteaineista valmistettiin seoksia kalibrointisarjoihin. Näytteistä mitattujen spektrien avulla suoritettiin kalibrointi monimuuttujamenetelmällä, PLS-regressiolla, esikäsitellyille spektreille. Spektrometrillä todettiin voitavan tehdä kvantitatiivistä analyysiä. Parasetamolisarjan NIR-spektrien pohjalta saatiin luotua kalibrointimalli, jolla oli mahdollista ennustaa parasetamolin määrä. Eri mallien virheet olivat n. 4,4–6,6 massaprosenttia kahden keskihajonnan päässä määritetyistä arvoista käyttäen ristivalidointia, seoksista riippuen, ja selitysasteet R2 olivat kaikissa kalibroinneissa yli 0,991. Kofeiinisarjan pohjalta luotu kalibrointi ei onnistunut hyvin, todennäköisesti näytteiden epähomogeenisuuden vuoksi. Selitysaste R2 oli 0,977 ja määritysvirhe oli kahden keskihajonnan päässä määritetyistä arvoista 9,5 prosenttiyksikköä käyttäen ristivalidointia.
Original languageFinnish
QualificationMaster Degree
Publication statusPublished - 2011
MoE publication typeG2 Master's thesis, polytechnic Master's thesis

Keywords

  • chemometrics
  • NIR spectroscopy
  • multivariate calibration
  • quantitative chemical analysis

Cite this

@phdthesis{e5425aea22c84633a3001fecfde4e6e8,
title = "Kvantitatiivinen kemiallinen analyysi mikroelektromekaanisella NIR-spektrometrill{\"a}",
abstract = "T{\"a}ss{\"a} tutkielmassa tutustuttiin VTT:n kehitt{\"a}m{\"a}{\"a}n ja valmistamaan NIR-spektrometrimoduuliin. Moduuli toimii l{\"a}hi-infrapunaalueella 1500–1980 nm, ja koostuu koteloon pakatusta Fabry-P{\'e}rot-interferometrist{\"a} ja termopatsasdetektorista. Tutkittiin eri k{\"a}ytt{\"o}kohteita kyseiselle moduulille ja NIR-spektroskopialla yleisesti. Lopputuloksena moduulin k{\"a}ytt{\"a}miseksi spektrometriassa suunniteltiin ja toteutettiin yksinkertainen mittauslaitteisto diffuusiheijastusspektrien mittaamiseksi. Kofeiinista ja parasetamolista ja niiden kanssa valmiissa l{\"a}{\"a}kkeiss{\"a} k{\"a}ytetyist{\"a} t{\"a}yteaineista valmistettiin seoksia kalibrointisarjoihin. N{\"a}ytteist{\"a} mitattujen spektrien avulla suoritettiin kalibrointi monimuuttujamenetelm{\"a}ll{\"a}, PLS-regressiolla, esik{\"a}sitellyille spektreille. Spektrometrill{\"a} todettiin voitavan tehd{\"a} kvantitatiivist{\"a} analyysi{\"a}. Parasetamolisarjan NIR-spektrien pohjalta saatiin luotua kalibrointimalli, jolla oli mahdollista ennustaa parasetamolin m{\"a}{\"a}r{\"a}. Eri mallien virheet olivat n. 4,4–6,6 massaprosenttia kahden keskihajonnan p{\"a}{\"a}ss{\"a} m{\"a}{\"a}ritetyist{\"a} arvoista k{\"a}ytt{\"a}en ristivalidointia, seoksista riippuen, ja selitysasteet R2 olivat kaikissa kalibroinneissa yli 0,991. Kofeiinisarjan pohjalta luotu kalibrointi ei onnistunut hyvin, todenn{\"a}k{\"o}isesti n{\"a}ytteiden ep{\"a}homogeenisuuden vuoksi. Selitysaste R2 oli 0,977 ja m{\"a}{\"a}ritysvirhe oli kahden keskihajonnan p{\"a}{\"a}ss{\"a} m{\"a}{\"a}ritetyist{\"a} arvoista 9,5 prosenttiyksikk{\"o}{\"a} k{\"a}ytt{\"a}en ristivalidointia.",
keywords = "chemometrics, NIR spectroscopy, multivariate calibration, quantitative chemical analysis",
author = "Matti Tammi",
note = "CA2: TK612 CA: Cluster1 OH: diplomity{\"o} SDA: MEL PGN: 81 s.",
year = "2011",
language = "Finnish",

}

Kvantitatiivinen kemiallinen analyysi mikroelektromekaanisella NIR-spektrometrillä. / Tammi, Matti.

2011. 81 p.

Research output: ThesisMaster's thesisTheses

TY - THES

T1 - Kvantitatiivinen kemiallinen analyysi mikroelektromekaanisella NIR-spektrometrillä

AU - Tammi, Matti

N1 - CA2: TK612 CA: Cluster1 OH: diplomityö SDA: MEL PGN: 81 s.

PY - 2011

Y1 - 2011

N2 - Tässä tutkielmassa tutustuttiin VTT:n kehittämään ja valmistamaan NIR-spektrometrimoduuliin. Moduuli toimii lähi-infrapunaalueella 1500–1980 nm, ja koostuu koteloon pakatusta Fabry-Pérot-interferometristä ja termopatsasdetektorista. Tutkittiin eri käyttökohteita kyseiselle moduulille ja NIR-spektroskopialla yleisesti. Lopputuloksena moduulin käyttämiseksi spektrometriassa suunniteltiin ja toteutettiin yksinkertainen mittauslaitteisto diffuusiheijastusspektrien mittaamiseksi. Kofeiinista ja parasetamolista ja niiden kanssa valmiissa lääkkeissä käytetyistä täyteaineista valmistettiin seoksia kalibrointisarjoihin. Näytteistä mitattujen spektrien avulla suoritettiin kalibrointi monimuuttujamenetelmällä, PLS-regressiolla, esikäsitellyille spektreille. Spektrometrillä todettiin voitavan tehdä kvantitatiivistä analyysiä. Parasetamolisarjan NIR-spektrien pohjalta saatiin luotua kalibrointimalli, jolla oli mahdollista ennustaa parasetamolin määrä. Eri mallien virheet olivat n. 4,4–6,6 massaprosenttia kahden keskihajonnan päässä määritetyistä arvoista käyttäen ristivalidointia, seoksista riippuen, ja selitysasteet R2 olivat kaikissa kalibroinneissa yli 0,991. Kofeiinisarjan pohjalta luotu kalibrointi ei onnistunut hyvin, todennäköisesti näytteiden epähomogeenisuuden vuoksi. Selitysaste R2 oli 0,977 ja määritysvirhe oli kahden keskihajonnan päässä määritetyistä arvoista 9,5 prosenttiyksikköä käyttäen ristivalidointia.

AB - Tässä tutkielmassa tutustuttiin VTT:n kehittämään ja valmistamaan NIR-spektrometrimoduuliin. Moduuli toimii lähi-infrapunaalueella 1500–1980 nm, ja koostuu koteloon pakatusta Fabry-Pérot-interferometristä ja termopatsasdetektorista. Tutkittiin eri käyttökohteita kyseiselle moduulille ja NIR-spektroskopialla yleisesti. Lopputuloksena moduulin käyttämiseksi spektrometriassa suunniteltiin ja toteutettiin yksinkertainen mittauslaitteisto diffuusiheijastusspektrien mittaamiseksi. Kofeiinista ja parasetamolista ja niiden kanssa valmiissa lääkkeissä käytetyistä täyteaineista valmistettiin seoksia kalibrointisarjoihin. Näytteistä mitattujen spektrien avulla suoritettiin kalibrointi monimuuttujamenetelmällä, PLS-regressiolla, esikäsitellyille spektreille. Spektrometrillä todettiin voitavan tehdä kvantitatiivistä analyysiä. Parasetamolisarjan NIR-spektrien pohjalta saatiin luotua kalibrointimalli, jolla oli mahdollista ennustaa parasetamolin määrä. Eri mallien virheet olivat n. 4,4–6,6 massaprosenttia kahden keskihajonnan päässä määritetyistä arvoista käyttäen ristivalidointia, seoksista riippuen, ja selitysasteet R2 olivat kaikissa kalibroinneissa yli 0,991. Kofeiinisarjan pohjalta luotu kalibrointi ei onnistunut hyvin, todennäköisesti näytteiden epähomogeenisuuden vuoksi. Selitysaste R2 oli 0,977 ja määritysvirhe oli kahden keskihajonnan päässä määritetyistä arvoista 9,5 prosenttiyksikköä käyttäen ristivalidointia.

KW - chemometrics

KW - NIR spectroscopy

KW - multivariate calibration

KW - quantitative chemical analysis

M3 - Master's thesis

ER -